Durchführung

Bleitiegeltest mit Wassertropfen

Zum Nachweis der Silikatanionen wird eine kleine Portion der Probe in einen Bleitiegel gegeben, mit gepulverter Calciumfluorid versetzt (Mengenverhältnis Probe : Calciumfluorid etwa 3:1) und vermischt. Anschließend überschichtet man vorsichtig mit Schwefelsäure. Es bildet sich das gasförmige Siliciumtetrafluorid.

Man verschließt den Tiegel mit einer PVC-Platte, an deren Unterseite sich ein kleiner Wassertropfen befindet (dieser darf natürlich nicht in die Probe hängen) und lässt ihn ungefähr eine Minute stehen. Das SiF₄ reagiert mit dem Wasser wieder zu weißem Siliciumoxid, das sich kraterförmig im Tropfen absetzt.

Eine Alternative zur PVC-Platte mit Wassertropfen ist ein schwarzes Filterpapier, das angefeuchtet wird. Das entweichende SiF₄-Gas zersetzt sich dort zu SiO₂, was an einem weißen Fleck erkennbar ist.

Hinweis: Keinen Überschuss von CaF₂ benutzen, da sonst H₂SiF₆ gebildet wird.

Erklärung

${\displaystyle \mathrm {2\ F^{-}+H_{2}SO_{4}\longrightarrow SO_{4}^{2-}+2\ HF} }$

Fluoridanionen reagieren mit Schwefelsäure zu Sulfatanionen und Fluorwasserstoff.

${\displaystyle \mathrm {SiO_{2}+4\ HF\rightleftarrows SiF_{4}\uparrow +2\ H_{2}O} }$

Siliciumdioxid reagiert mit Fluorwasserstoff zu Silicumtetrafluorid und Wasser.

Die Hinreaktion läuft unten im Tiegel ab, die Rückreaktion oben am Deckel.